WWW.RU.I-DOCX.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные документы
 

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ ПарацетамолФС Парацетамол ParacetamolumВзамен ГФ XII, ч.1, ...»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

ПарацетамолФС

Парацетамол

ParacetamolumВзамен ГФ XII, ч.1, ФС 42-0268-07

N-(4-Гидроксифенил)ацетамид

C8H9NO2 М.м. 151,16

Cодержит не менее 99,9 % и не более 101,0 % парацетамола C8H9NO2 в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок.

Растворимость. Легко растворим в спирте 96 %, растворим в ацетоне, умеренно растворим в воде.

Подлинность. 1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца парацетамола или рисунку (Приложение).

2. УФ-спектр. 50 мг субстанции растворяют в 100 мл спирта 96 %. К 1 мл полученного раствора прибавляют 1 мл 0,1 М раствора хлористоводородной кислоты и доводят спиртом 96 % до 100 мл. Ультрафиолетовый спектр поглощения полученного раствора, снятый сразу после приготовления раствора, в области длин волн от 220 до 350 нм должен, так же, как и спектр аналогичного раствора стандартного образца, иметь максимум при 249 нм с удельным показателем поглощения от 860 до 980.

3. Качественная реакция. 0,1 г субстанции встряхивают с 10 мл воды и прибавляют 0,5 мл 3 % раствора железа(III) хлорида; должно появиться сине-фиолетовое окрашивание.

Температура плавления. От 168 до 172 С (ОФС «Температура плавления»).



рН. От 5,4 до 6,6 (ОФС «Ионометрия», метод 3). 0,5 г субстанции встряхивают в течение 2 мин с 10 мл воды.

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ.

0,1 М раствор динатрия гидрофосфата. 17,8 г динатрия гидрофосфата дигидрата растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000,0 мл.

0,05 М раствор натрия гидрофосфата. 6,9 г натрия дигидрофосфата моногидрата растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000,0 мл.

Раствор тетрабутиламмония гидроксида. 4,6 г 40 % раствора тетрабутиламмония гидроксида растворяют в метаноле и доводят объем раствора метанолом до 1000,0 мл.

Подвижная фаза (ПФ). 0,1 М раствор динатрия гидрофосфата – 0,05 М раствор натрия гидрофосфата – раствор тетрабутиламмония гидроксида (37,5:37,5:25).

Испытуемый раствор. Около 0,2 г (точная навеска) субстанции растворяют в 2,5 мл раствора тетрабутиламмония гидроксида в метаноле, доводят объем раствора смесью 0,1 М раствор динатрия гидрофосфата – 0,05 М раствор натрия дигидрофосфата (1:1) до 10,0 мл. Используют свежеприготовленным.

Раствор сравнения А. Около 50 мг (точная навеска) 4-аминофенола (CAS 123-30-8), около 50 мг (точная навеска) хлорацетанилида (N-(4-хлорфенил)ацетамид, CAS 539-03-7) и около 50 мг (точная навеска) субстанции растворяют в метаноле и доводят объем тем же растворителем до 200,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 250,0 мл.

Раствор сравнения Б. 1,0 мл испытуемого раствора растворяют в ПФ и доводят объем раствора ПФ до 50,0 мл. 5,0 мл полученного раствора доводят ПФ до 100,0 мл.

Раствор сравнения В. 1,0 мл раствора сравнения Б доводят ПФ до 10,0 мл.

Примечание. Все анализируемые растворы должны использоваться сразу после приготовления.

Хроматографические условия

Колонка25 0,46 см, октилсилил силикагель (С8), 5 мкм;

Скорость потока1,5 мл/мин;

Детекторспектрофотометрический, 245 нм;

Объем пробы20 мкл;





Время хроматографирования 12-кратное от времени удерживания основного пика.

Хроматографируют растворы сравнения А, Б, В и испытуемый раствор.

Относительные времена удерживания соединений. Парацетамол – 1,0 (около 4 мин); 4-аминофенол – около 0,8; хлорацетанилид – около 7.

Пригодность хроматографической системы. Разрешение (R) между пиками 4-аминофенола и парацетамола должно быть не менее 4,0. Отношение сигнал/шум для пика хлорацетанилида должно быть не менее 50.

Содержание примесей 4-аминофенола и хлорацетанилида в субстанции в процентах (X) рассчитывают по формуле:

X=S1a0S0a150,где: S1 – площадь пика 4-аминофенола (или хлорацетанилида) на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 – площадь пика 4-аминофенола (или хлорацетанилида) на хроматограмме раствора сравнения А;

a1 – навеска субстанции, г;

a0 – навеска 4-аминофенола (или хлорацетанилида), г.

Содержание любой неидентифицированной примеси в субстанции в процентах (Х) рассчитывают по формуле:

X=S1S010,где: S1 – площадь пика неидентифицированной примеси на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 – площадь пика парацетамола на хроматограмме раствора сравнения Б.

Допустимое содержание примесей:

- 4-аминофенола – не более 0,005 %;

- хлорацетанилида – не более 0,001 %;

- любой неидентифицированной примеси – не более 0,05 %;

- сумма неидентифицированных примесей – не более 0,1 %.

Не учитывают пики, площадь которых менее площади основного пика на хроматограмме раствора сравнения В (менее 0,01 %).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Хлориды. Не более 0,01 % (ОФС «Хлориды»). 0,5 г субстанции встряхивают в течение 2 мин с 25 мл воды и фильтруют. Для определения используют 10 мл фильтрата.

Сульфаты. Не более 0,05 %. См. ОФС «Сульфаты». Для определения используют 10 мл фильтрата, полученного в испытании «Хлориды».

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1,0 г (точная навеска) субстанции.

Тяжелые металлы. Не более 0,001 %. Определение проводят в соответствии с ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1,0 г субстанции, с использованием эталонного раствора 1.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

*Бактериальные эндотоксины: Не более 0,1 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Для проведения испытания готовят исходный раствор субстанции 10 мг/мл.

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции кипятят с обратным холодильником с 10 мл 50 % раствора серной кислоты в течение 1 ч. Холодильник промывают 30 мл воды, объём раствора доводят водой до 80 мл, прибавляют 1,0 г калия бромида и титруют нитритометрически (ОФС «Нитритометрия»). Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге.

1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 15,12 мг парацетамола C8H9NO2.

Хранение. В защищенном от света месте, при температуре не выше 25 С.

*Контроль по показателю качества «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Приложение. ИК-спектр

Похожие работы:

«мИнИстерство ЗДРАВООХРАНЕНИЯЛУГАНСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕЛУГАНСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ "Луганский ГОСУДАРСТВЕННЫЙ медиЦИНСКИЙ унИверситет ИМЕНИ СВЯТИТЕЛЯ ЛУКИ" "УТВЕРЖДАЮ" Ректор ГУ ЛНР "ЛГМУ ИМЕНИ СВЯТИТЕЛЯ ЛУКИ" профессор В. В. Симрок "04 " 09. 201...»

«Приложение № 8 к ООП ВПО код форма обучения Министерство здравоохранения Российской Федерации Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образованияИЖЕВСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ А...»

«Ваша –поликлиникаэто "Входные ворота" в ОСМС. В рамках исполнения ежегодного Послания Президента Республики Казахстан Н.Назарбаева народу Казахстана "Третья модернизация Казахстана: глобальная конкурентоспособность", с 5 апреля 2017г в области стартовала акция проведения широкой информаци...»

«Фото Наименование цена, рубКружки белые Кружка белая латте, высокая 320.00 Кружка белая латте, низкая 390.00 Кружка белая, высокая, большая овальная ручка 390.00 Кружка белая, высокая, облегченная390.00 Кружка белая ПРЕМИУМ 250.00 Кружка белая, с баскетбольным мячиком280.00 Кружка белая,...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАННИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИЯ СТАТЬЯ Дексаметазон,ФС таблеткиВводится впервые Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат дексаметазон, таблетки. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Та...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Натрия цитрат дигидратФС Натрия цитрат дигидрат Natrii citras dihydricusВзамен ГФ X, ст. 429 2-Гидроксипропан-1,2,3-трикарбонат тринатрия дигидрат C6H5Na3O7·2H2O М.м. 294,10 Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % натр...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯЛУГАНСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИГОСУДАРСТВЕННОЕ УЧРЕЖДЕНИЕЛУГАНСКОЙ НАРОДНОЙ РЕСПУБЛИКИ "ЛУГАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ МЕДИЦИНСКИЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМЕНИ СВЯТИТЕЛЯ ЛУКИ" "УТВЕРЖДАЮ" Ректор...»

«Калия йодид,ФС таблеткиВзамен ФС 42-1046-98; ГФ Х, ст. 365 Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат калия йодид, таблетки. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Таблетки" и ниже приведенным требованиям. Cодержит не менее 90,0 % и не более...»

«Информация по протезно-ортопедическим изделиям Для постановки на учет по выдаче направлений малоимущие граждане или родители (законные представители) детей в возрасте до 18 лет, не признанных инвалидами, но по медицинским показаниям нуждающихся в протезно-ортопедических изд...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ НикотинамидФС Никотинамид NicotinamidumВзамен ГФ XII, ФС 42-0262-07 Пиридин-3-карбоксамид C6H6N2O М.м. 122,12 Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % С6H...»








 
2017 www.ru.i-docx.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные документы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.