WWW.RU.I-DOCX.RU
БЕСПЛАТНАЯ  ИНТЕРНЕТ  БИБЛИОТЕКА - Электронные документы
 

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ НикотинамидФС Никотинамид NicotinamidumВзамен ГФ XII, ФС ...»

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

НикотинамидФС

Никотинамид

NicotinamidumВзамен ГФ XII, ФС 42-0262-07

Пиридин-3-карбоксамид

C6H6N2O М.м. 122,12

Cодержит не менее 99,0 % и не более 101,0 % С6H6N2O в пересчете на сухое вещество.

Описание. Белый или почти белый кристаллический порошок или бесцветные кристаллы.

Растворимость. Легко растворим в воде и спирте 96 %, растворим в глицерине.

Подлинность. 1. ИК-спектр. Инфракрасный спектр субстанции, снятый в диске с калия бромидом, в области от 4000 до 400 см-1 по положению полос поглощения должен соответствовать спектру стандартного образца никотинамида или рисунку (Приложение).

2. Качественная реакция. 0,1 г субстанции кипятят в 1 мл 8,5 % раствора натрия гидроксида; должен появиться характерный запах аммиака.

Температура плавления. От 128 до 131 С (ОФС «Температура плавления»).

*Прозрачность раствора. Раствор 1 г субстанции в 20 мл воды, свободной от углерода диоксида должен быть прозрачным (ОФС «Прозрачность и степень мутности жидкостей»).

*Цветность раствора. Окраска раствора, полученного в испытании «Прозрачность раствора», должна выдерживать сравнение с эталоном ВY7 (ОФС «Степень окраски жидкостей», метод 2).

рН. От 6,0 до 7,5 (5 % раствор, ОФС «Ионометрия», метод 3).

Родственные примеси. Определение проводят методом ВЭЖХ.



Раствор аммиака 2,3 %. 9,2 мл аммиака водного доводят водой до 100,0 мл.

Подвижная фаза А (ПФА). Вода для хроматографии – ацетонитрил – раствор аммиака 2,3 % – уксусная кислота разведенная 30 % 99,5 : 0,5 : 0,23 : 0,06.

Подвижная фаза Б (ПФБ). Ацетонитрил.

Испытуемый раствор. Около 100 мг (точная навеска) субстанции растворяют в 70 мл ПФА, доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл.

Раствор сравнения А. Около 100 мг (точная навеска) стандартного образца никотинамида растворяют в 70 мл ПФА, доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФА до 100,0 мл. 2,0 мл полученного раствора доводят ПФА до 20,0 мл.

Раствор сравнения Б Около 10 мг (точная навеска) стандартного образца примеси А, около 10 мг (точная навеска) стандартного образца примеси В, около 10 мг (точная навеска) стандартного образца примеси С растворяют в 70 мл ПФА и доводят объем раствора тем же растворителем до 100,0 мл. 1,0 мл полученного раствора доводят ПФА до 100,0 мл.

Хроматографические условия.

Колонка 25 0,46 см, эндкепированный октадецилсилил силикагель (С18), 5 мкм;

Температура колонки 25 С;

Скорость потока 0,8 мл/мин;

Детектор спектрофотометрический, 264 нм;

Объем пробы 20 мкл;

Режим хроматографирования

Время, мин ПФА, % ПФБ, % Режим

0 – 30 99 1 Изократический

30 – 50 99 50 1 50 Линейный градиент

50 – 51 50 10 50 90 Линейный градиент

51 – 60 10 90 Изократический

60 – 61 10 99 90 1 Линейный градиент

61 – 70 99 1 Изократический

Хроматографируют испытуемый раствор и растворы сравнения А и Б.

Пригодность хроматографической системы с использованием растворов сравнения А и Б определяется в соответствии с ОФС «Хроматография».

Примечание.

Примесь А – пиридин-3-карбоновая кислота, CAS 59-67-6;

примесь В – 3-цианопиридин, CAS 100-54-9;

примесь С – пиколинамид, CAS 1452-77-3.





Содержание каждой примеси в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

X=S1a0РS0a1(100-W),где S1 – площадь пика каждой из примесей на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 – площадь пика каждой соответствующей примеси на хроматограмме раствора сравнения Б;

a1 – навеска субстанции в испытуемом растворе, мг;

a0 – навеска стандартного образца соответствующей примеси, мг;

Р – содержание основного вещества в стандартном образце соответствующей примеси, %;

W – потеря в массе при высушивании, %.

Содержание любой другой примеси в субстанции в процентах (X) вычисляют по формуле:

X=S1a0РS0a1(100-W),где S1 – площадь пика любой другой примеси на хроматограмме испытуемого раствора;

S0 – средняя площадь пика никотинамида на хроматограмме раствора сравнения А;

a1 – навеска субстанции в испытуемом растворе, мг;

a0 – навеска стандартного образца никотинамида, мг;

Р – содержание основного вещества в стандартном образце соответствующей примеси, %;

W – потеря в массе при высушивании, %.

Допустимое содержание примесей:

- примеси А, В, С – не более 0,1 % каждая;

- любая другая примесь – не более 0,1 %;

- сумма примесей – не более 1,0 %.

Не учитывают пики, площадь которых менее 0,5 площади пика никотинамида на хроматограмме раствора сравнения А (менее 0,05 %).

Потеря в массе при высушивании. Не более 0,5 % (ОФС «Потеря в массе при высушивании», способ 1, в вакууме). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.

Сульфатная зола. Не более 0,1 % (ОФС «Сульфатная зола»). Для определения используют около 1 г (точная навеска) субстанции.

Тяжёлые металлы. Не более 0,002 %. Определение проводят в соответствии с требованиями ОФС «Тяжёлые металлы», метод 2, в зольном остатке, полученном после сжигания 1 г субстанции, с использованием эталонного раствора 2.

Остаточные органические растворители. В соответствии с ОФС «Остаточные органические растворители».

*Бактериальные эндотоксины. Не более 3,5 ЕЭ на 1 мг субстанции (ОФС «Бактериальные эндотоксины»).

Микробиологическая чистота. В соответствии с ОФС «Микробиологическая чистота».

Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) субстанции растворяют при нагревании в 20 мл уксусной кислоты безводной, прибавляют 5 мл уксусного ангидрида и титруют 0,1 М раствором хлорной кислоты.

Конечную точку титрования определяют потенциометрически (ОФС «Потенциометрическое титрование»).

Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,1 М раствора хлорной кислоты соответствует 12,21 мг никотинамида С6H6N2O.

Хранение. В защищенном от света месте при температуре не выше 25 С.

*Контроль по показателюям качества «Прозрачность раствора», «Цветность раствора» и «Бактериальные эндотоксины» проводят в субстанции, предназначенной для производства лекарственных препаратов для парентерального применения.

Приложение. ИК-спектр

Похожие работы:

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Натрия цитрат дигидратФС Натрия цитрат дигидрат Natrii citras dihydricusВзамен ГФ X, ст. 429 2-Гидроксипропан-1,2,3-трикарбонат тринатрия дигидр...»

«Отчет выполненных работ по наполнению информационного Интернет ресурса Doctornet.ru по теме: "Кластерная инициатива по внедрению IT-технологий в здравоохранение"Цель кластерной инициативы: Создание медицинского интернет портала с целью повышения качества медицинских услуг и информированности населения, со...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАННИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИЯ СТАТЬЯ Дексаметазон,ФС таблеткиВводится впервые Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат дексаметазон, таблетки. Препарат должен соотв...»

«МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ Прокаинамида гидрохлоридФС Прокаинамид Procainamidi hydrochloridumВзамен ГФ X, ст. 464 4-Амино-N-[2-(диэтиламино)этил]бензамида гидрохлорид C13H21N3O·HClМ.м. 271,79 Cодержит не менее 99,0 % и не боле...»

«Калия йодид,ФС таблеткиВзамен ФС 42-1046-98; ГФ Х, ст. 365 Настоящая фармакопейная статья распространяется на лекарственный препарат калия йодид, таблетки. Препарат должен соответствовать требованиям ОФС "Таблетки" и ниже приведенным требованиям....»

«Общий алгоритм приема на работу в 2016 году: Подготовительные мероприятияЗапрашиваем документы, необходимые для оформления на работу: паспорт или иной документ, удостоверяющий личность; трудовую книжку (исключением считается оформление первого в биогра...»

«ДОГОВОР № на оказание платных образовательных услуг г. Курган "_" августа 2016 г. "Государственное бюджетное профессиональное образовательное учреждение "Курганский базовый медицинский колледж", в лице директора Шадри...»

«Фото Наименование цена, рубКружки белые Кружка белая латте, высокая 320.00 Кружка белая латте, низкая 390.00 Кружка белая, высокая, большая овальная ручка 390.00 Кружка белая, высокая, облегченная390.00 Кружка белая ПРЕМИУМ 250.00 Кружка белая, с ба...»

«Пользовательское соглашение (далее – "Соглашение")1. Термины и определения1.1. Сайт "Угадай футбольный вкус!" (www.lays.ru)1.2. Администрация/Владелец Сайта Общество с ограниченной ответственностью "Фрито Лей Мануфактуринг"1.3. Пользователь – физическое лицо, акцептовавшее настоящее Пользовательс...»

«"Свиной" грипп: симптомы и лечение "Свиной" грипп распространился по всей России — официально каждый день подтверждаются диагнозы в разных уголках страны, а всего же с подозрением на это заболевание го...»








 
2017 www.ru.i-docx.ru - «Бесплатная электронная библиотека - электронные документы»

Материалы этого сайта размещены для ознакомления, все права принадлежат их авторам.
Если Вы не согласны с тем, что Ваш материал размещён на этом сайте, пожалуйста, напишите нам, мы в течении 1-2 рабочих дней удалим его.